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ph滴定法测定煤焦油中酚含量

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【专家解说】:煤焦油中酚的测定方法文献报道很多.可以采用毛细管气相色谱法[.气相色谱 质谱法 和高效液柜色谱等方法。采用气相色谱或色一质联用法,均需从焦油中用碱和有机溶剂多次提取含酚的酸性组分后,蒸豫溶剂再进行分析,手续较繁,影响回收率。 煤焦油加工过程中生产的产品主要包括轻油、酚油、工业萘、洗油、粗酚、甲基萘油、碳黑油、成型中温沥青等,还有已洗混合分、未洗混合分等中间产品。其中酚含量的测定国标采用双球计量管法, 该方法测试操作比较繁琐, 精度低。考伯斯(中国)炭素化工有限公司从国外引进了一种新方法叫做热量法,用于测定酚含量,该方法具有操作简便,精度高的特点。 现将两种方法做分析比较: 2 两种方法比较 2.1 原理比较 双球计量管法的原理是酚及同系物与氢氧化钠反应,生成可溶于碱液的酚钠盐,从碱液体积的增加测得含酚量。热量法的原理: 用0.5M KOH甲醇溶液滴定混合馏分无水丙酮溶液,发生弱酸(酚)与强碱的中和反应,滴定终点是由温度上升指示的。固体KOH与无水甲醇作用生成甲醇钾, 甲醇钾在有机合成中作碱性催化剂, 其碱性强于KOH, 当滴定到终点碱稍过量时, 丙酮在强碱催化下发生羟醛缩合反应, 生成双丙酮醇并放出有大量的热 。 2.2 仪器及药品比较 (1) 双球计量管法。双球计量管: 容积500ml, 上球容积300ml, 下球120ml, 刻度范围50ml, 分刻度0.1ml: 烧杯:300ml: l0%NaOH溶 液(食盐饱和):纯苯: 无水,氯化钠:经灼烧至无水。 (2)热量法。无水丙酮;0.5M KOH甲醇溶液: 磁力搅拌器; 微量滴定管:5ml,0.0lm1分刻度:温度计:0.50℃ , 分格度0.1℃ 2.3 操作步骤比较 (1)双球计量管法:取蒸馏试验3O0℃前的馏分全部倒入烧杯内, 加入纯苯50ml, 加入食盐2~3g脱水静置, 然后倒入已有l0%NaOH溶液的双球 计量管内, 以纯苯30~40ml冲洗烧杯2~3次,洗液并入双球计量管内, 振荡5分钟, 静置一小时,读计碱层增加的毫升数。 (2)热量法: 第一步: 空白配置及检测: 用0.5M KOH甲醇溶液滴定30ml无水丙酮至温度终点(T2)。该值作为空白。第二步: 用磁力搅拌器 溶解2g样品(W1)于30ml无水丙酮中。第三步:用0.5M KOH甲醇溶液滴定上述溶液至终点(T1) 2.4 计算方法比较 (1)双球计量管法⋯: 酚含量%=V/(100一W )×100 式中: V--碱液层增加的毫升数, W--试样中水分的含量%, 1.04— — 酚的平均密度g/ml。 (2)热量法:酚含量% TA=[(T1-T2)*0.5*9.4/W]*100 其中: T1---滴定样品消耗溶液体积,ml; T2---滴定空白消耗溶液体积,ml; W----样品重量;F 0.5 -----0.5M KOH甲醇溶液摩尔浓度,准确至0.0001M ; 9.4---- 系数,为苯酚的分子量的十分之一。

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