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磷酸铵镁结晶法处理含磷废水试验研究

放大字体 缩小字体 发布日期:2019-08-14 09:07:03   浏览次数:158


2. 4 搅拌速度对结晶除磷反应的影响

n( N) ∶ n( Mg) ∶ n( P) = 5.5∶ 2∶ 1,溶液初始 pH 值为 9.5,于六联搅拌器不同转速下搅拌 30 min,沉 淀 30 min,考察搅拌速度对 MAP 结晶除磷反应的影 响,结果见图 4。

QQ截图20190813140533.jpg

由图 4 可知,搅拌速度增大,磷去除率上升,搅 拌速度为 150 r/min 时,磷的去除率为 99. 302% ,继 续增强搅拌速度,磷去除率略有下降。搅拌强度在 结晶过程中起控制作用[12],最佳强度应该是既要让 PO3 - 4 、NH +4 、Mg2 + 三者充分反应形成磷酸铵镁晶体, 又不能使已形成的晶体被打碎,结果显示,最佳强度 为 150 r/min。

2.5 搅拌时间对结晶除磷反应的影响

n( N) ∶ n( Mg) ∶ n( P) = 5.5∶ 2∶ 1,溶液初始 pH 值为 9.5,于六联搅拌器 150 r/min 转速下搅拌一定时间,沉淀 30 min,考察搅拌时间对结晶除磷反应的 影响,结果见图 5。

QQ截图20190813140641.jpg

由图 5 可知,随着反应时间延长,磷的去除率提 高。固体药剂加入到含磷溶液中,需要一定的时间 溶解,才能与溶液中的磷酸根充分接触反应。反应 时间≥10 min 时,磷的去除率趋于稳定,说明反应 10 min 时,反应已达到平衡。

2.6 沉淀时间对结晶除磷反应的影响

n( N) ∶ n( Mg) ∶ n( P) = 5.5∶ 2∶ 1,溶液初始 pH 值为 9.5,于 六 联 搅 拌 器 150 r/min 转 速 下 搅 拌 10 min,搅拌结束后沉淀一段时间,考察沉淀时间对 结晶除磷的影响,结果见图 6。

QQ截图20190813140737.jpg

由图 6 可知,除磷率在沉淀时间为 15 min 时最 高,15 min 之后,除磷率随沉淀时间的延长而有不同 程 度 的 下 降。在 沉 淀 时 间 15 min 内,形 成 的 MgNH4PO4 晶体会不断的继续长大,较小的晶体在 较大晶体表面积聚,形成个体较大的晶体,便于分离 利用,但如果沉淀时间过长,由于 MgNH4PO4 晶体的 溶解度大于副产物 Mg3 ( PO4 ) 2 的溶解度,生成的 MgNH4PO4 会溶解,使除磷率下降[3]。

2.7 结晶产物扫描电镜( SEM) 分析

采用场发射扫描电子显微镜对 pH 分别为 9. 5, 9.0,8.5 条件下得到的结晶产物进行 SEM 分析,结 果见图 7。

QQ截图20190813140909.jpg

由图 7 可知,三种不同 pH 条件下得到的沉淀 物均具有明显的晶体结构。pH 为 8.5 的条件下 得到的结晶产物以长条块状结构居多,大小、长短 不一; pH 为 9.0 的条件下得到的结晶产物少许呈 现斜方形,大部分呈现长条块状,针斜状结晶物多 于 pH 为 8.5 条件下得到的结晶产物; pH 为 9. 5 的条件下得到的结晶产物具有斜方形结构,此为 鸟粪石的结构[13],斜方形产物均多于其他两个 pH 值下得到的结晶产物,少许晶体未完全分开,使其 斜方形结构并不十分规则,晶体粒度也大小不一, 但大部分晶体属于斜方晶系。此外,三种不同 pH 条件下得到的结晶产物均有少许晶体出现细小裂 纹,这有可能是搅拌的搅拌子会撞击形成的结晶, 从而使晶体出现细小裂纹。总 体 来 看,在 pH 为 9.5的条件下得到的结晶产物与 MgNH4PO4的理论 形态以及相关文献[14-16]报道中 MgNH4PO4 的结晶 形态最为一致。

3 结论

( 1) 磷酸铵镁结晶法处理含磷废水的最佳条件 为: n( N) ∶ n( Mg) ∶ n( P) = 5. 5∶ 2∶ 1,溶液初始 pH 值 为 9. 5,搅拌速度 150 r/min,搅拌时间 10 min,沉淀 时间 15 min。在此反应条件下,磷初始质量浓度为 100 mg /L 时,其去除率能达到 99.476% ,出水达到 《畜禽养殖业污染物排放标准》( GB 18596—2001) 总磷排放标准( 8 mg /L) 。

( 2) 对 pH 分别为 9. 5,9.0,8.5 条件下得到的 结晶产物 SEM 分析表明,三种不同 pH 条件下得到 的沉淀物均具有明显的晶体结构; pH 为 8. 5 的条件 下得到的结晶产物以长条块状结构居多,pH 为 9.0 的条件下得到的沉淀物少部分呈现斜方形,大部分 是块状; pH 为 9.5 的条件下得到的沉淀物大部分是斜方形结构,与磷酸铵镁的理论形态最为一致。


原标题:磷酸铵镁结晶法处理含磷废水试验研究

 
关键词: 晶体生长

 
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