(3)深紫外光谱(UV)
主要用于溶液中特征官能团的分析
5、材料离子运输的现象
(1)中子衍射(ND)
结合最大熵模拟分析方法可以得到电极材料中的Li+扩散通道的信息
(2)核磁共振(NMR)
测得一些元素的核磁共振谱随热处理温度的变化,测得Li+的自扩散系数
Gobet等利用脉冲梯度场的NMR技术表征了β-Li3PS4固体中1H、6.7Li、31P核磁共振谱随热处理温度的变化,测得了Li+的自扩散系数,与之前报道的Li+电导率数量级一致。
(3)原子力显微镜系列技术(AFM)
利用针尖原子与样品表面原子间的范德华作用力来反馈样品表面形貌信息。AFM具备高的空间分辨率(约0.1)和时间分辨能力,由于它不探测能量,并不具有能量分辨能力,与1996年首次应用于锂离子电池研究中,
Zhu等采用固态电解质通过磁控溅射的方法制备了一个全电池,再通过in situ AFM的手段检测Ti02负极表面形貌随所加载的三角波形电压的变化。
6、材料微观力学性质
电池材料一般为多晶,颗粒内部存在应力。在充放电过程中锂的嵌入脱出会发生晶格膨胀收缩,导致局部应力发生变化,进一步会引起颗粒以及电极的体积变化、应力释放、出现晶格堆垛变化、颗粒、电极层产生裂纹。
(1)原子力显微镜系列技术(AFM)与纳米压印技术以及在TEM中与纳米探针、STM探针联合测试
观察形貌特征,在采用固态电池时可以进行原位力学特性、应力的测量
Jeong等采用AFM原位观察了HOPG基面在循环伏安过程中形成的表面膜的厚度
(2)SPM探针
用途研究SEI膜的力学特性
在接触模式下,以恒力将探针扎入膜,便可得到该处扎入深度随力的响应曲线,进而可以得到杨氏模量等信息。
7、材料表面功函数
(1)开尔文探针力显微镜(KPFM)
通过探测表面电势对探针的作用力,来得到样品表面的电势分布
agpure等利用开尔文探针显微镜技术(KPFM)测量了老化后的锂离子电池表面电势,老化后的电池具有更低的表面电势,这可以归因于颗粒尺寸、表面层的相变以及新沉积物的物理化学性质的影响。
(2)电子全息
测到全固态锂离子电池充放电过程中电势的变化情况,得到不同体系下电势在界面的分布
Yamamoto小组通过电子全息的方法直接观测到了全固态锂离子电池充放电过程中电势的变化情况,成功地得到了不同体系下电势在界面的分布,验证了电势主要分布在正极/电解质界面的结论。
(3)光发射电子显微镜(PEEM)
用于得到表面电势的分布
除了上述表征手段,在实际的实验中,还会用到一些其他的表征技术,比如(1)角分辨光电子能谱(ARPES),用途直接测量材料能带结构;(2)DFT计算,用途获得材料的电子结构;(3)电子淹没技术(PAT),用途测量缺陷结构和电子结构;(4)卢瑟福背散射(RBS),用途可以测量薄膜组成;(5)共振非弹性X射线散射(RIXS),用途研究原子问磁性相互作用;(6)俄歇电子成像技术(AES),用途直接探测颗粒、电极表面锂元素空间分布,通过Ar离子剥蚀还可进行元素深度分析等。当然,在研究锂电时,电化学表征也是十分重要的。
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