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固体生物质燃料工业分析方法(GB/T 28731-2012)

放大字体 缩小字体 发布日期:2015-03-06 17:29:56   来源:新能源网  编辑:全球新能源网  浏览次数:421

前言   本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。   本标准使用重新起草法修改采用下列欧盟技术规范:CEN/TS 14774-3:2004《固体生物质燃料水分测定方法烘箱干燥法第3部分:一般分析试样水分》;CEN/TS 14775:2004《固体生物质燃料灰分测定方法》;CEN/TS 15148:2005((固体生物质燃料挥发分测定方法》。   本标准与上述欧盟技术规范相比在结构上作了调整,本标准附录A中列出了本标准与上述欧盟技术规范章条编号的对照一览表。   本标准与上述欧盟技术规范相比存在技术性差异,这些差异涉及的条款已通过在其外侧页边空白位置的垂直单线(|)进行了标示,附录B中给出了相应技术性差异及其原因的一览表。   本标准由中国煤炭工业协会提出。   本标准由全国煤炭标准化技术委员会(SAC/TC 42)归口。   本标准起草单位:煤炭科学研究总院煤炭分析实验室。   本标准主要起草人:韩立亭、王润叶。   1范围   本标准规定了固体生物质燃料的水分、灰分和挥发分的测定方法,以及固定碳的计算方法。   本标准适用于固体生物质燃料。   2试样   固体生物质燃料一般分析试样:达到空气干燥状态的粒度<1mm或更小粒度的固体生物质燃料试样。   3水分的测定   本章规定了两种固体生物质燃料水分测定方法。其中方法A为通氮干燥法,方法B为空气干燥法。如样本材料在105℃±2℃易于氧化,应选方法A.在仲裁分析中遇到有用一般分析试样水分进行校正以及基的换算时,应用方法A测定一般分析试样的水分。   3.1方法A(通氮干燥法)   3.1.1方法提要   称取一定量的固体生物质燃料一般分析试样,置于105℃±2℃干燥箱中,在干燥的氮气流中干燥到质量恒定。然后根据试样的质量损失计算出水分的质量分数。   3.1.2试剂与仪器设备   3.1.2.1氮气:纯度99.9%,含氧量小于0.01%。   3.1.2.2无水氯化钙(HGB 3208):化学纯,粒状。   3.1.2.3变色硅胶:工业用品。   3.1.2.4小空间干燥箱:箱体严密,具有较小的自由空间,有气体进、出口,并带有自动控温装置,能保持温度在105℃±2℃。   3.1.2.5玻璃称量瓶:直径40mm,高25mm,并带有严密的磨口盖(见图1)。   3.1.2.6干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。   3.1.2.7干燥塔:容量250mL,内装干燥剂。   3.1.2.8流量计:量程为100mL/min-1000mL/min,   3.1.2.9分析天平:感量0.1mg,   3.1.3试验步骤   3.1.3.1在预先干燥和已称量过的称量瓶内称取固体生物质燃料试样1g±0.1g,称准至0.0002g,平摊在称量瓶中。   3.2打开称量瓶盖,放人预先通人干燥氮气并已加热到105℃±2℃的干燥箱(3.1.2.4)中,干燥2h。在称量瓶放人干燥箱前10min开始通氮气,氮气流量以每小时换气15次为准。   3.1.3.3从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,放人干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。   3.1.3.4进行检查性干燥,每次30min,直到连续两次干燥试样质量的减少不超过0.0010g或质量增加时为止。在后一种情况下,采用质量增加前一次的质量为计算依据。   3.2方法B(空气干燥法)   3.2.1方法提要   称取一定量的固体生物质燃料试样,置于105℃±2℃鼓风干燥箱内,于空气流中干燥到质量恒定。根据试样的质量损失计算出水分的质量分数。   3.2.2仪器设备   3.2.2.1鼓风干燥箱:带有自动控温装置,能保持温度在105℃±2℃,   3.2.2.2玻璃称量瓶:同3.1.2.5,   3.2.2.3干燥器:同3.1.2.6,   3.2.2.4分析天平:同3.1.2.9,   3.2.3试验步骤   3.2.3.1在预先干燥并已称量过的称量瓶内称取固体生物质燃料试样1g±0.1g,称准至0.0002g,平摊在称量瓶中。   3.2.3.2打开称量瓶盖,放人预先鼓风并已加热到105℃±2℃的干燥箱(3.2.2.1)中。在一直鼓风的条件下,干燥2h.   注:预先鼓风是为了使温度均匀。可在装有试样的称量瓶放人干燥箱前3min-5min就开始鼓风。   3.2.3.3从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,放人干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。   3.2.3.4进行检查性干燥,每次30min,直到连续两次干燥试样的质量减少不超过0.0010g或质量增加时为止。在后一种情况下,采用质量增加前一次的质量为计算依据。   3.3结果的计算   按式(1)计算固体生物质燃料试样的水分:   式中:   Mad―固体生物质燃料试样水分的质量分数,%;   m―称取的固体生物质燃料试样的质量,单位为克(g) ;   Ml―试样干燥后失去的质量,单位为克(g)。   3.4水分测定的精密度   固体生物质燃料试样水分测定的重复性限为0.15%.   4灰分的测定   4.1方法提要   称取一定量的固体生物质燃料试样,放人马弗炉中,以一定的速度加热到(550±10)°C,灰化并灼烧到质量恒定。以残留物的质量占试样质量的质量分数作为试样的灰分。   4.2仪器设备   4.2.1马弗炉:炉膛具有足够的恒温区,能以5℃/min的速度升温并能保持温度为(550±10)℃。炉内通风速度应使加热过程中不会缺乏燃烧所需的氧气。   注:每分钟5-10次空气变换的通风速度较为合适。   马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定,并至少每年测定一次。高温计(包括高温计和热电偶)至少每年校准一次。   4.2.2灰皿:瓷质,长方形,底长45mm,底宽22mm,高14mm(见图2)。   注:也可用其他惰性材料,如硅石或铂制成,大小为底部面积所装试样不超过0.15g/cm2。   4.2.3干燥器:同3.1.2.6。   4.2.4分析天平:同3.1.2.9。   4.2.5耐热瓷板或石棉板。   4.3试验步骤   4.3.1在预先灼烧至质量恒定的灰皿中,称取固体生物质燃料试样1g±0.1g,称准至0.0002g,均匀地摊平在灰皿中。   4.3.2将灰皿送人处于室温状态的马弗炉恒温区中,关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙或能保证每分钟5-10次空气变换的通风速度。在不少于50min的时间内(升温速度5℃/min)将炉温缓   慢升至(250±10)℃,并在此温度下保持60min。继续在不少于60min的时间内(升温速度5℃/min)升温到(550±10)℃,并在此温度下灼烧2h。   4.3.3从炉中取出灰皿,放在耐热瓷板或石棉板上,在空气中冷却5min左右,移人干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。   4.3.4观察灼烧后试样是否灰化完全。如果怀疑灰化不完全,应进行检查性灼烧:每次30min,温度(550±10)℃,直至质量变化小于0.2mg。   4.4结果的计算   按式(2)计算试样的空气干燥基灰分:   式中:   A.d―固体生物质燃料试样空气干燥基灰分的质量分数,%;   m―称取的固体生物质燃料试样的质量,单位为克(g);   Ml―灼烧后残留物的质量,单位为克(g).   4.5灰分测定的精密度   固体生物质燃料试样灰分测定的重复性限见表1。   5挥发分的测定   5.1方法提要   称取一定量的固体生物质燃料试样,放在带盖的瓷柑祸中,在(900±10)℃下,隔绝空气加热7min。   以减少的质量占试样质量的质量分数,减去该试样的水分含量作为试样的挥发分。   5.2仪器设备   5.2.1挥发分增祸:带有配合严密盖的瓷增祸,形状和尺寸如图3所示。增竭总质量为15g-20g。   5.2.2马弗炉:带有高温计和调温装置,能保持温度在(900±10)℃,并有足够的恒温区。炉子的热容量为当起始温度为900℃或不高于920℃时,放人室温下的增涡架和若干柑祸,关闭炉门后,在3min内恢复到(900±10)℃。炉后壁有一个插热电偶的小孔。小孔位置应使热电偶插人炉内后其热接点在柑祸底和炉底之间,距炉底20mm-30mm处。炉后壁如装有烟囱,测定时应关闭烟囱。   马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定,并至少每年测定一次。高温计(包括高温计和热电偶)至少每年检定/校准一次。   5.2.3增祸架:用镍铬丝或其他耐热金属丝制成。其规格尺寸以能使所有的增祸都在马弗炉恒温区内,并且增涡底部紧邻热电偶热接点上方(见图4).   5.2.4增祸架夹(见图5).   5.2.5干燥器:同3.1.2.6,   5.2.6分析天平:同3.1.2.9,   5.2.7秒表。   5.3试验步骤   5.3.1在预先于900℃温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷柑祸中,称取固体生物质燃料试样(1±0.01)g,称准至。.0002g,然后轻轻振动柑祸,使试样摊平,盖上盖,放在增祸架上。   5.3.2将马弗炉预先加热至起始温度900℃左右。打开炉门,迅速将放有柑涡的柑祸架送人恒温区,立即关上炉门并计时,准确加热7min°增祸及增涡架放人后,要求炉温在3min内恢复至(900±10)°C,此后保持在(900±10)℃,否则此次试验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。   注;马弗炉预先加热温度可视马弗炉具体情况调节,如起始温度为900℃时达不到上述要求,可将起始温度调整为不超过920℃ ,以保证在放人增涡及柑祸架后,炉温在3min内恢复至(900±10)℃为准。   5.3.3从炉中取出增祸,放在空气中冷却5min左右,移人干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。   5.4结果的计算   按式(3)计算固体生物质燃料试样的空气干燥基挥发分:   式中:   Vad―固体生物质燃料试样空气干燥基挥发分的质量分数,%;   m―固体生物质燃料试样的质量,单位为克(g) f   ml―试样加热后减少的质量,单位为克(g)   几lad―固体生物质燃料试样水分的质量分数,%。   5.5挥发分测定的精密度   固体生物质燃料试样挥发分测定的重复性限为0.60%。   6固定碳的计算   按式(4)计算固体生物质燃料试样空气干燥基固定碳:   式中:   FCad―固体生物质燃料试样空气干燥基固定碳的质量分数,%;   几lad―固体生物质燃料试样水分的质量分数,%;   Aad―固体生物质燃料试样空气干燥基灰分的质量分数,%;   Vad―固体生物质燃料试样空气干燥基挥发分的质量分数,%。   7试验报告   试验结果报告至少应包括以下信息:   ―试样编号;   ―依据标准;   ―使用的方法;   ―试验结果;   ―与标准的任何偏离;   ―试验中出现的异常现象;   ―试验日期。 附录A (资料性附录)   本标准与修改采用的三个欧盟技术规范章条编号对照   表A.1给出了本标准章条编号与CEN/TS 14774-3:2004(固体生物质燃料水分测定方法烘箱干燥法第3部分:一般分析试样水分》章条编号对照。   表A.2给出了本标准章条编号与CEN/TS 14775:2004((固体生物质燃料灰分测定方法》章条编号对照。   表A.3给出了本标准章条编号与CEN/TS 15148:2005《固体生物质燃料挥发分测定方法》章条编号对照。 附录B (资料性附录)   本标准与修改采用的三个欧盟技术规范技术性差异及其原因   表B.1给出了本标准章条编号与CEN/TS 14774-3:2004《固体生物质燃料水分测定方法烘箱干燥法第3部分:一般分析试样水分》技术性差异及其原因。   表B.2给出了本标准章条编号与CEN/TS 14775:2004((固体生物质燃料灰分测定方法》技术性差异及其原因。   表B.3给出了本标准章条编号与CEN/TS 15148:2005《固体生物质燃料挥发分测定方法》技术性差异及其原因。   本标准与上述三个欧盟技术规范相比,增加了第6章“固定碳的计算”。
 

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