固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定污水处理厂进出水中14种抗生素

【摘要】：目的:建立专属、灵敏的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)分析方法,同时测定五个污水处理厂进出水中7类14种残留抗生素(氧氟沙星、环丙沙星、青霉素、阿莫西林、头孢呋辛酯、四环素、土霉素、磺胺甲基异恶唑、磺胺嘧啶、红霉素、罗红霉素、阿奇霉素、替硝唑、氯霉素)的残留量。为我国开展水环境中残留药物污染的分析研究和环境生态风险评价提供参考依据。方法:水样过滤后,添加适量Na2-EDTA(1.0 g/100 m L)并调节p H值为4.0。采用Agela Cleanert PEP-2固相萃取柱对水样中的目标化合物进行富集、净化,5 m L甲醇洗脱。洗脱液35℃下氮气吹干浓缩,残渣用乙腈-水(20:80,v/v)200?L复溶,经0.22μm滤膜,然后进行UPLC-ESI-MS/MS分离分析。色谱柱为Waters ACQUITY UPLC#174;BEH Phenyl(50 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相为乙腈和0.1%的甲酸水。质谱检测采用ESI源正负离子同时扫描,多反应检测模式(MRM)。结果:各目标分析物在线性范围内线性关系良好,相关系数为0.9981~0.9998;方法检出限为0.02~2.20 ng/L;14种抗生素类药物的加标平均回收率为65.37%~98.31%,相对标准偏差(n=3)为2.71%~11.05%。用此法对沈阳市五个污水处理厂进出水中14种抗生素进行定量检测,共检出12种抗生素的残留。其中罗红霉素、阿奇霉素、氧氟沙星和环丙沙星的残留浓度相对较高,阿莫西林、磺胺嘧啶的检出浓度相对较低,青霉素和头孢呋辛酯在进出水中均未被检出。结论:该方法专属性强、灵敏度高、准确性好、操作简便,适用于污水中抗生素类药物的检测。