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4-己基间苯二酚是怎样生产的?

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【专家解说】:基本信息:
中文名称 4-己基间苯二酚
中文别名 4-正己基间苯二酚;4-己基-1,3-二羟基苯;4-己基-1,3-苯二酚;己雷琐辛;1,3-二羟基-4-己基苯;己基雷琐辛;
英文名称 4-Hexyl-1,3-benzenediol
英文别名 Hexylresorcinol;4-Hexyl-1,3-Benzenediol;4-Hexyl-1,3-dihydroxybenzene,4-Hexylresorcinol;4-hexylbenzene-1,3-diol;4-Hexylresorcinol;4-Hexylbenzene-1,3-diol;
CAS号 136-77-6
分子式 C12H18O2
分子量 194.27000

生产方法:

1.由己酰间苯二酚还原而得。将锌汞齐加入己酰间苯二酚中,再加入工业盐酸,搅拌升温至75-80℃,自然升温至104-110℃,保温反应1.5-2h,降温至80℃,检查反应终点。反应完成后降温至40℃以下,分出还原物,水洗,减压蒸去水分,收集145-152℃(0.133-0.267kPa)馏分,得4-己基间苯二酚粗品。收率90%。粗品用石油醚重结晶即得成品。
2.将1/2量的己酸投入溶解锅,加入无水氯化锌,并加热搅拌,使混合物在120℃左右溶解;将另一半己酸投入缩合锅内,并加入间苯二酚,搅拌溶解;在120℃左右滴加上述氯化锌/己酸溶液,减压至93kPa,保温反应3h,同时蒸出反应生成的水;反应结束后将温度降至80℃,加水洗涤5次,移入蒸馏锅,先后经常压脱水、减压脱水、回收未反应的己酸,得缩合产物己酰间苯二酚。将锌汞齐加入己酰间苯二酚中,再加入工业盐酸,搅拌升温至75~80℃,自然升温至104~110℃,保温反应1.5~2.0h。降温至80℃,检查反应终点;反应完成后降温至40℃以下,分出还原物,水洗后减压蒸出水分,收集145~152℃(133~266Pa)馏分,得4-己基间苯二酚粗品,收率90%;粗品经石油醚重结晶即得成品。
3.己酸与间苯二酚缩合,经锌汞齐还原蒸馏精制而成。

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关键词: 乙基 丁基

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