【专家解说】:GB
/T 7702.7—1997
煤质颗粒炭碘值测试方法(国标)
中华人民共和国国家标准
煤质颗粒活性炭试验方法 GB
/T 7702.7—1997
碘吸附值的测定 代替GB
/T7702.7-87
Standard test method for granular activated carbon from coal
—Determination of iodine number
1 范围
本标准规定了煤质颗粒活性炭碘吸附值测定所需仪器和试剂、试样制备、测定步骤及测定结果的处理等内容。
本标准适用于煤质颗粒活性炭碘吸附值的测定,也适用于其他活性炭碘吸附值的测定。
2 引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文,本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB
/T—88 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备。
GB
/T—88 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备。
GB
/T7702.1—1997 煤质颗粒活性炭试验方法 水分的测定。
3方法提要
在规定条件下,定量的试样与碘液充分振荡吸附后,用滴定法测定溶液残留碘量,求出每克试样吸附碘的毫克数。测定三个等吸附点,绘制吸附等温线。取剩余碘浓度[c(1
/2I2)=0.02mol
/L]下每克试样吸附的碘量表示。
4 试剂和溶液
4.1 试剂
4.1.1 碘:GB
/T675-93,分析纯。
4.1.2 碘化钾:GB
/T1272-88,分析纯。
4.1.3 硫代硫酸钠:GB
/T637-88,分析纯。
4.1.4 可溶性淀粉:HGB3095-59,指示剂。
4.1.5 三级水:GB6682-92。
4.1.6 盐酸:GB622-89,分析纯。
4.1.7 碳酸钠:GB639-86,分析纯。
4.2 溶液及其配制
4.2.1 碘标准液:c(1
/2I2)= 0.100mol
/L,按GB601方法配制和标定,调节碘的浓度在(0.100±0.001)mol
/L范围内.
4.2.2 硫代硫酸钠标准溶液:c(Na2S2O3)= 0.100mol
/L,按GB601方法配制和标定。
4.2.3 淀粉指示液:10g
/L,按GB603方法配制。
4.2.4 盐酸溶液:5%,按GB603方法配制。
5 仪器、装置
5.1 天平:感量0.0001g.
5.2 电热恒温干燥箱:0~300℃。
5.3 振荡器:频率约240次
/min,振幅约36㎜。
5.4 试验筛:Φ200×50
/0.071-方孔GB6003-85。
5.5 干燥器:内装无氯化钙或变色硅胶。
5.6 移液管:2.0、10.0、50.0、100.0mL。
5.7 锥形烧瓶:带磨口玻璃塞,250mL。
5.8 容量瓶:1000.0mL。
5.9 滴定管。
5.10离心机:4000r
/min。
6 试样及其制备
对所送样品用四分法取出试样,将约10g的试样磨细有90%以上能通过0.071nm筛孔的程度,然后在(150±5)℃下烘干2h,置于干燥器内冷却至室温。
7 测定步骤
7.1 称取不同质量的三份制备好的试样,精确至0.0004g。
7.2 将试样分别放入容量为250mL干燥的磨口锥形瓶中,用移液管取10.0mL盐酸(4.2.4)加入每个锥形瓶中,塞好玻璃塞,摇动使活性炭浸润。拔去塞子,加热至沸,微沸30s,除去干扰的硫,冷却至室温。
7.3 用移液管取100.0mL的碘标准溶液依次加入上述各锥形瓶(碘标准溶液使用前现标定),立即塞好玻璃塞,置于振荡器上振荡15min后用离心机分离。
7.4 各取50.0mL澄清液分别放入250mL的锥形瓶中,用硫代硫酸钠标准溶液进行滴定。当溶液呈淡黄色时,加入2mL淀粉指标液,并继续滴定至蓝色消失为止。分别记下消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积。
7.5 重复7.1至7.4步骤,再做一份试样。
8 测定结果的处理
8.1 试样使用剂量计算
试样使用剂量按式(1)计算:
126.90[V1×c1-(V1+V3)×c]
m= ………………(1)
E
式中:m—试样使用剂量,g
V1—加入的碘标准溶液体积,mL;
c1—碘标准溶液浓度,mol
/L;
V3—加入的盐酸(4.2.4)体积,mL;
C—碘吸附值,mg
/g。
8.2 澄清液浓度按式(2)计算:
c2·V2
c= …………………(2)
V
式中:c—同式(1);
c2—硫代硫酸钠标准溶液浓度,mol
/L;
V2—消耗硫代硫酸钠标准溶液体积,mL;
V—澄清液体积,mL。
活性炭对任何吸附质的吸附能力与吸附质在溶液中的浓度有关,为了获得剩余碘浓度0.02 mol
/L时的碘吸附值,澄清液浓度应在0.008~0.040.0 mol
/L范围内;否则,应调整试样质量m。
8.3 碘吸附值计算
8.3.1 吸附碘量按式(3)计算:
X=126.90×V1×c1- [(V1+V3)
/V]×126.90×c 2×V2…………………(3)
式中: X—吸附碘量,mg;
V1—同式(1);
c1—同式(1);
V3—同式(1);
V—同式(2);
c 2—同式(2);
V2—同式(2)。
8.3.2 碘吸附值按式(4)计算:
X
E= …………………(4)
m
式中:E—同式(1);
X—同式(3);
m—同式(1)。
8.4 绘制吸附等温线
按三份试样的结果在对数坐标上绘出E(纵坐标)对c(横坐标)的直线,用最水二乘法计算三点与直线的拟合值。
Loge=alogc+b
式中:E—同式(1);
a—拟合直线斜率;
b—拟合直线斜率;
c—同式(1)。
8.5 结果取值
根据吸附等温线,取剩余碘浓度c=0.02mol
/L时的E值为最终碘吸附值。拟合的回归系数应大于0.995,此时试验结果有效。
两份试样各测定一次,结果以算术平均值表示,精确至整数位。
9 试验报告
按GB
/T7702.1—1997第7章的规定执行。
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